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食品安全中無機金屬元素的ICP-MS常規檢測問題探討

作者: 時間:2014-01-13 來源:網絡 收藏

2.3 記憶效應

  一般地,由于揮發性元素如Hg、I和B在酸性和中性條件下本身或形成揮發性物質(如HI和I2、H3BO3)殘留于進樣系統如管道、霧室等,從而導致較為嚴重的記憶效應。圖11為我們測定鹽中I時實際例子,采用常規0.5%HNO3和水均需要15分鐘以上才能將進樣系統洗至0.1%信號水平,但采用0.2%氨水可快速1~2分鐘洗至基線。實際操作中,最好先用0.2%氨水洗30s,再用去離子水洗1分鐘。

  另外,B也可用0.5%氨水洗,Hg用0.2% 2-巰基乙醇(毒品,當初買時夠費勁)。

圖11. “記憶效應”對分析的影響

  三、DRC消除干擾

圖12. DRC技術消除40Ar+對40Ca的干擾

  碰撞/反應池技術可解決部分由Ar、溶劑和樣品離子所產生的多原子譜線干擾。由于本室采用DRC-e型四級桿DRC對強還原性的NH3(強腐蝕)并不適合。因此,我們選用CH4消除40Ar+對40Ca、40Ar16O+和40Ca16O+對56Fe、40Ar12C+對52Cr的干擾;另外利用O2與As和P的反應生成91AsO和47PO來避開40Ar35Cl+、14N16OH+和15N16O+在m/z 75和31處的干擾。表2為我們實際工作中優化的DRC條件。

  四、SRM分析

  本室為食品檢測實驗室,主要關注食品中元素有Pb、Cd、Hg、Ca、Fe、Cr、Se、As、P、I、Zn、Cu、Mn、Sr等。選了兩大類食品:動物源(圖13~15)和植物源(圖16~18)的共6個SRM測試,大部分元素的測定結果同標準值基本一致。

圖13. Bovine liver(NIST1577b)實測值vs標準值

圖14. 豬肉(GBW 08552 )實測值vs標準值

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