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分光光度計測量誤差來源淺析

作者: 時間:2013-01-22 來源:網絡 收藏

  2.3吸光度范圍的選擇

  試樣在不同吸光度時,濃度的相對誤差不同,一般選擇A二0.2一0.8之間,濃度相對誤差較小,可以通過改變吸收池厚度、檢測波長或待測溶液濃度,使吸光度讀數在適宜范圍內。

  2.4狹縫寬度的選擇

  狹縫寬度不僅影響光譜的純度,也影響吸光度值,在定量分析時,為了得到足夠的測量信號,應采用較大狹縫。在定性分析時,為了提高分辨率,應采用較小狹縫,以獲得精細的光譜結構。

  2.5吸收池的選擇和使用

  吸收池的規格應根據被測溶液顏色深淺來確定,一般是被測溶液顏色深時選光程短的,顏色淺時選光程長的,同一實驗使用同一規格同一套吸收池。在定量測量之前需要對吸收池作校正和配對工作,吸收池不匹配時,對測量產生誤差,吸收池方向不同,透光率亦有差異,使用時應注意方向。比色皿毛玻璃一面的上端有一個箭頭,應與光路保持一致。另外,使用時,不要把溶液注得太滿,以防在推動比色皿架時溶液溢出皿外。如透光壁外有溶液存在,要擦干再測,否則將產生誤差。

  2.6溫度的選定

  溫度對溶液顏色的深淺和吸光度都有影響,溫度升高,紫外一可見光譜吸收向短波方向移動。故在繪制標準曲線和測定樣品時,應保持溫度一致,通常在室溫條件下進行。

  由于引起的測量總誤差除來自儀器自身性能、測量條件外,還來自于分析過程的各個步驟,如試樣處理、分離富集等,可能由于化學操作引起待測組分的損失和雜質的引人。所以出現不可接受的時要從多方面分析。

  儀器的正確使用和保養也很重要,我們應該做到以下幾點:堅持標準溶液現用現配,不使用過期溶液;比色皿應保持清潔、干燥,禁止用硬物碰擦透明表面;防止儀器振動,影響測量穩定性;在開機狀態,不測量時,應打開樣品池門,延長光電傳感器壽命;樣品集中測量,避免開機次數,延長光源壽命;一旦停機,則應待燈冷卻后再重新啟動,并預熱15 min左右再使用;要經常更換儀器的干燥劑,防止光學元件和光電傳感器受潮生霉;儀器搬動或更換重要部件后,要重新進行性能確認,以保證測量結果的準確。

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